酸度計操作說明

簡單操作說明

Sartorius專業(yè)型PH/電導/離子計

(PP-15、PP-20、PP-25、PP-50)

一、功能鍵（見英文手冊P12）

       A ：MODE 選擇測量方式，PP-50可選擇通道A（PH）、B（PH）、F（PH）、C（電導率），連接不同的電極。

       B：STANDARDIZE 校正鍵，可輸入緩沖液值，電導標準液值等。

       C：CAL DATA  查看校正數(shù)值。

       D：CHANNEL選擇屏幕顯示的通道。如PP-50可同顯示PH值、導率等。ON是打開，OFF是關閉。

       E：SETUP 設置菜單鍵?？稍O置時間、日期、溫度單位、對比度等。

       F：DATA LOG 數(shù)值統(tǒng)計記錄?？稍O置數(shù)值記錄和查看儲存的數(shù)據(jù)。

       G：CLEAR 清除鍵。退出當前的菜單，返回上一級菜單。中段當前的操作或清除輸入的數(shù)字。

       H：ENTER/PRINT 輸入/打印鍵。輸入數(shù)字，確認選擇的菜單。在顯示測量中，作為打印鍵，通過打印機或計算機打印，或在數(shù)值記錄中儲存測量值。

       I：Soft keys 觸摸鍵。這四個鍵在不同的時間有不同的功能，大部分菜單中“？”表示幫助，第二個鍵為顯示鍵，第三、四鍵為上下箭頭鍵，可以上下選擇菜單。有時向左的箭頭鍵是在輸入數(shù)字時退格鍵。

      J：Numeric keys 數(shù)字鍵?？筛鶕?jù)菜單中數(shù)字直接按數(shù)字選擇菜單。數(shù)字鍵也可輸入緩沖液、標準液的數(shù)值和各種儀器的設定。

二、玻璃膜電極PH測量

 準備:

1.用變壓器連接儀表到電源上。

2.連接電極到儀表的BNC插頭，例如，channel A “Ch.A.”連接溫度傳感器到“ATC”。（當使用參比電極時，連接到“Ref.A”）開啟電極上端的填液孔。

3.按CHANNEL鍵，設置channel A為ON。

4.按MODE鍵，選擇channel A為PH模式。

 校準：

1.準備2種緩沖液，例如25^oC PH值為6.86和4.01的標準緩沖液

2.將復合電極（或測量和參比電極）浸入第一種緩沖液（PH＝6.86）

3.根據(jù)使用的緩沖液選擇緩沖液組，按STANDARDIZE一下，顯示通道A：pH ,按ENTER/PRINT輸入/打印鍵，顯示校正菜單，按6選擇菜單第六項，然后按4選擇“1.86，4.01，6.86，9.18，12.46”。

4.選擇自動緩沖液輸入,   按數(shù)字1，攪動電極，同時按ENTER輸入鍵即可。顯示屏上顯示最后校準點的緩沖液值。    

5.進行第二點校正清洗電極后浸入第二種緩沖液，按STANDARDIZE一下，顯示通道A：pH ,按ENTER/PRINT輸入/打印鍵，顯示校正菜單，按數(shù)字1，攪動電極，同時按ENTER輸入鍵即可。顯示屏上顯示最后校準點的緩沖液值。顯示屏上顯示最后二點校準的緩沖液值。顯示記錄標準，電極斜率介于兩點校準％的理論斜率之間。（如果斜率小于90％或大于105％，顯示錯誤信息，參見操作說明）按圖形符號的觸摸鍵也能看到校準結果的圖形。

 測量：

按觸摸鍵第二鍵開啟測量模式。用蒸餾水清洗電極，然后把電極浸入待測溶液；等到數(shù)值達到穩(wěn)定（顯示S）后，讀取測量值。

三、電導率測量

 準備:

1.用變壓器連接儀表到電源上。

2.連接電極到儀表 “Ch.C ”插 口。

3.按CHANNEL 通道鍵，顯示Configure Display 設置顯示，按4選擇 ON，按5即可。

 校準：

1.按STANDARDIZE 校準鍵一下，然后按4，顯示校正菜單，按1 進入電導率檢查步驟：準備標準液倒入容器內，把電極浸入溶液，上下攪動3次，輕拍電極直至趕走電導電極內的氣泡，溶液應浸至電極孔。

2.測低電導用低電導率標準值，高電導時用高電導率標準值按ENTER輸入鍵，輸入標準溶液的電導值，此時應根據(jù)當時溶液的溫度（可從儀表上直接看到），輸入標準值。如當時溫度是不是15度，可從標準液瓶子上查到最接近的溫度時的標準值，直接用數(shù)字鍵輸入數(shù)值，按ENTER輸入鍵，顯示校準過程，然后進行自動校準，直至屏幕顯示，校準結束。

3.可重復進行以上步驟。

測量：

1.電極用蒸溜水清洗后，再用被測溶液進行清洗。

2.把電極浸入溶液，上下攪動3次，輕拍電極直至趕走電導電極內的氣泡，溶液應浸至電極孔。

3.當顯示屏C后顯示S，即可讀取電導率值。記錄當時的溫度值。

四、時間設定

1.按SETUP 設置鍵，進入主菜單，按1 設置時間、日期，再按1設置時間，輸入當時的小時：分：秒，按ENTER輸入。按2輸入日期，按數(shù)字鍵輸入當時的日-月-年，按ENTER輸入鍵確認即可。

2.反復按CLEAR鍵直至顯示?；虬?/span>“？”下面按鍵（觸摸鍵第二鍵）即可。

PH電極的維護（加液型PH電極）

還原PH電極：

·將電極中的填充液倒空

·重新注入適當?shù)奶畛湟海ㄍǔ?/span>3M KCl）

·將電極放入0.1N HCl溶液1小時，然后用去離子水沖洗干凈

·（針對PY-P1電極）在加液孔打開的情況下，將保濕套套到電極上。此時會有一個氣泡從鉑金接液點流到電極頂端，保濕套必須套上幾次才能釋放氣泡。若沒有出現(xiàn)氣泡，則將電極再次放到HCl溶液中1小時，重復套上保濕套直至氣泡出現(xiàn)。氣泡釋放后，將電極放到3M KCl中至少1小時才能使用

·將電極浸泡在3M或飽和KCl溶液中至少2小時

·再次檢查mV讀數(shù)，在PH 7和PH 4緩沖液之間應有159-186 mV的變化

 調節(jié)電極填充液液面：

·確保填充液有3/4高度

·無論是新電極還是放在存儲液中的電極，使用前都必須調節(jié)。最佳的調節(jié)液就是填充液本身

 用KCl溶液代替緩沖液的原因：

·防止AgCl沉淀物在鉑金接液點處形成

·通過內參比溶液的擴散，不會在鉑金接液點上形成參比電壓誤差

·玻璃膜可預先調節(jié)到適當?shù)?/span>PH值

 日常使用：

·打開加液孔

·用包含樣品測量值的兩種緩沖液進行校正

·測試樣品

·不測量樣品時將電極放入存儲液

·塞住加液孔

長期存儲（超過1星期）：

將填充液加入電極，并塞住加液孔，套上保濕套

短期存儲：

將電極存儲在填充液中

電導率校準步驟

設置電導率單位：

·按“setup”鍵直至找到菜單3

·按“3”鍵選擇“電導率單位”

·按“1”鍵使“電導率”一欄變亮，然后按“enter”鍵進入

·按“2”鍵選擇“電導率單元”

·按相應鍵選擇適當?shù)膯卧?/span>

·按“clear”鍵回到主菜單

校準：

·按“電導率”鍵

·將電極浸入標準液，使電極趨于穩(wěn)定

·按“standardize”鍵

·輸入標準值

·按“enter”鍵

測量方法：

·將電極完全浸入標準液或被測樣品中，拿出電極將其中的液體排盡，再次浸入電極；

·充分攪拌標準液和樣品；

·用電極輕敲容器底部，趕出氣泡；

·兩次測量間先用去離子水、蒸餾水或少量下一個樣品沖洗電極（沖過電極的樣品請倒掉）；

·如果需要，可用濾紙（或紙巾）吸干電極。

提示：

·攪拌要連續(xù)而緩慢

·可用實驗室清潔劑清洗電極

·選擇接近樣品值的標準液

·每天都要進行校準，這樣才能確保測量的精確度

·應經常使用新鮮的標準液

·將電導池常數(shù)校準到最適當?shù)碾妼史秶鷥?/span>

電極常數(shù)     電導率范圍

0.1           0.5-200 μS/cm

1.0 0.01-2 mS/cm

10.0 1-200 mS/cm

離子選擇性電極校準步驟

將1000 ppm（mg/L）的儲存液配置成標準液：

標準液范圍應包含樣品測試范圍。例如，樣品在1-100 ppm范圍內，則推薦標準液為200，100，10，1和0.1 ppm。

所需玻璃儀器為移液管（Class A）和容量瓶。

配置200 ppm的標準液：取1000 ppm的溶液20 mL稀釋到100 mL；

配置100 ppm的標準液：取1000 ppm的溶液10 mL稀釋到100 mL；

配置10 ppm的標準液：取100 ppm的溶液10 mL稀釋到100 mL；

配置1 ppm的標準液：取100 ppm的溶液1 mL稀釋到100 mL；

配置0.1 ppm的標準液：取10 ppm的溶液1 mL稀釋到100 mL。

校準步驟：

校準應從低濃度標準液到高濃度標準液。

量取50 mL的標準液，倒入100 mL塑料燒杯；

將磁力攪拌棒放到攪拌器上，開始以適當速度攪拌；

加入1.0 mL離子強度調節(jié)劑（根據(jù)不同的離子選擇性電極選擇不同的加入量）；

將電極（和參比電極）放入標準液；

將儀表設置到mV模式，開始檢測電極信號；

電極信號穩(wěn)定后，轉換到離子模式，準備校準。按“standardize”鍵，根據(jù)提示進行操作；

將電極從標準液中拿出，用去離子水洗干凈，用濾紙吸干，放到下一個標準液中，重復以上的校準操作。

提示：

·確定電極有內置參比電極（若不能確定參比電極連接在適當位置，則需連接另一個BNC接口）

·離子強度調節(jié)劑（ISA）必須加到標準液和樣品中

·必須至少進行2點的校準

·確定單位設置正確

 用途：

以下詳述了對出廠的離子選擇性電極的最終質量檢查，以及對從客戶處返回的離子選擇性電極的測試方法。

范圍：

通常測試電極的固有性能。

該方法必須用于所有返回的電極。

發(fā)現(xiàn)問題必須記錄在案，如電極在保修期內應退回生產廠家，進行調換或退款。

說明：

去離子水：實驗室中制造的超純水

ISE標準液：生產廠商對每個離子選擇性電極推薦使用的標準液

離子強度調節(jié)劑（ISA）：加入ISE標準液，可避免背景干擾，并調節(jié)樣品的PH值

填充液：電極內部的填充液

敏感膜：電極的組成部分，與樣品接觸，進行測量

容器及工具：

ISE填充液，ISA和標準液：

（1-250 mL燒杯，1-100 mL量筒，2-1 mL移液管，1-10 mL移液管）

注：以上所需容器、工具及裝置等，都必須妥善保管并校準刻度。每個裝置都必須用各自匹配的校準標準。若無則不能使用，并通知管理員。

培訓：

要完全學會這些操作必須經過一段時間的培訓，直至管理員確定操作者已具有該技能。

責任：

管理員必須確保操作者有能力完成以下這些操作。

操作者必須遵循以下兩點：

1.       必須經過專門訓練；

2.       確保按照以下步驟進行操作。

操作步驟：

1. 概要

1.1 若電極不符合必要標準，則應將其拿回實驗室并附上詳細說明，而實驗室人員會給出一份“不符合”報告

1.2 所有電極必須看上去是新的，否則應拿回實驗室，并附上要求清潔的說明。參照DOC 006

1.3 該程序中所需的許多電極都極其易碎，并容易損壞，因此必須小心使用

1.4 強烈建議操作和處理打開溶液時應戴上防護鏡和手套

2. 用PP25系列儀表測試ISE電極

該測試的目的是為了確定以下所列電極的功能是否正常?？蓹z測電極斜率、響應時間和信號穩(wěn)定性。

2.1 取下存儲帽（如果有）

2.2 檢查不可拆卸式敏感膜的電極內是否有內部填充液，若無則加入適當?shù)奶畛湟?。對于可拆卸式敏感膜的電極，先取下敏感膜，將2 mL填充液加入敏感膜后再裝回去

2.3 將電極連接到儀表上

2.4 按模式鍵選擇“2”，到mV模式

2.5 按測量軟鍵回到測量屏幕

2.6 制作空白液

    2.6.1 用量筒量取100 mL去離子水；

    2.6.2 倒入250 mL燒杯中；

    2.6.3 用移液管量取1 mL離子強度調節(jié)劑（ISA）加入燒杯，空白液配置完成。

2.7 將溶液放到攪拌臺上，用適當速度進行攪拌

2.8 將電極放入溶液，小心不要碰到攪拌棒

2.9 待讀數(shù)穩(wěn)定后，記下“空白值”

注：若一分鐘內還不能得到穩(wěn)定讀數(shù)，則跳到第3步

2.10 輕觸電纜、連接器和電極，確定mV讀數(shù)變化不超過0.2 mV

注：若讀數(shù)不穩(wěn)定，則跳到第3步

2.11 用量筒加入1 mL標準液到燒杯中

2.12 待讀數(shù)穩(wěn)定后，記下“1 mL”時的值

2.13 用量筒加入10 mL穩(wěn)定溶液到燒杯中

2.14 待讀數(shù)穩(wěn)定后，記下“10 mL”時的值

2.15 檢查1 mL到10 mL時mV的變化，并與以上表格中的斜率對照

注：若斜率超出范圍，則跳到第3步

2.16 將電極從儀表上取下

2.17 用去離子水沖洗電極

2.18 將存儲帽套到電極上，跳到第4步

3. 調節(jié)離子選擇性電極

3.1 取下存儲帽（如果有）

3.2 將電極放到以上表格的濃縮標準液中至少12小時

3.3 回到第2步

4. 包裝離子選擇性電極

4.1 確保電極上的加液孔是封閉的

4.2 檢查盒子外面的號碼是否正確

4.3 將電極放入盒中

4.4 確保所有附件都放到盒內（附錄A）

4.5 將電極放回儲存室

PP20 / PP50電導率讀數(shù)的溫度校正

輸入電導率校準值時必須將溫度也考慮進去，這是非常重要的。

1.       用25^o（通過校準值計算出的溫度）減去當前標準液的溫度；

2.       將該值乘以1.9%（默認的溫度系數(shù)）；

3.       將該值乘以校準值；

4.       用標準值減去該值。所得結果即為可輸入儀表的校準值。

例如，標準液為1035 uS，當前溫度為23.4^o，則：

1.      25.0 – 23.4 = 1.6

2.      1.6 * 0.019 = 0.0304

3.      0.0304 * 1035 = 31.46

4.      1035 – 31 = 1004 uS

將1004 uS輸入儀表，儀表開始校正溫度，并在顯示屏上顯示正確的校準值1035 uS。

PH電極選擇指南